固相萃取的操作程序分為如下幾步:
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
、俜聪喙滔噍腿∷玫娜跣曰蚍切晕絼ǔS盟苄杂袡C(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
、谡喙滔噍腿∷玫男晕絼ǔS媚繕(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
、垭x子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非性有機(jī)溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時,選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時,也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上,后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。
為了方便固相萃取的使用,還研制開發(fā)了很多固相萃取的專用裝置,使固相萃取使用起來更加方便簡單。固相萃取裝置(SPE)是個包括液相和固相的物理萃取過程。在萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液通過柱子,后用適當(dāng)?shù)娜軇⿲⒎治鑫锵疵撓聛。SPE 的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
DG系列固相萃取裝置是爭巧公司獨立研發(fā)的儀器產(chǎn)品。以其美觀小巧,實用價廉受到用戶好評。可同時配用皓莊PS系列真空泵達(dá)到抽壓萃取的目的。