鉀離子的測定:
土壤全鉀含量般在1~2%左右,其中結構鉀(土壤礦物晶格或深受結構束縛的鉀)約占9098%,紛效鉀占2—8%,速效鉀占0.1—2%。
根據鉀的存在狀態和植物吸收性能,可將土壤鉀素分為四部分:土壤古鉀礦物(難溶性鉀),非交換性鉀(緩效性鉀),交換性鉀;水溶性鉀。后兩種鉀為速效鉀,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸銨提取的速效鉀與鉀肥肥效相關性良好,特別是旱地土壤。待液中鉀的測定,有重量法、容量法,比色法、比濁法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
現在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因為它們既快速、簡便,又靈敏、準確。
()1N中性醋酸銨提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的測定原理
以lN中性醋酸銨溶液為浸提劑時,NH4+與土壤膠體表面的K+進行交換,連同水溶液K+(二者合稱速效鉀)起進入溶液。浸出液中的鉀直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計(簡稱AAS)測定。
(二)主要儀器和試劑
往復振蕩機;火焰光度計或AAS計。
2. 1.0 N中性醋酸銨溶液稱77.08克醋酸銨(NH4OAC,三)溶于近升水中,用稀醋酸或氫氧化銨調節至PH7.0,用水定溶至1升。 3.鉀標準溶液 稱取0.1907克氯化鉀(KCl,二,110℃烘干2小時)溶于1N醋酸銨溶液中,并用它定容至1L,即為含100ppm鉀的醋酸銨溶液。用時分別吸取此標準溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸銨定容,即得2,5,10,20,40ppmK標準系列溶液。
(三)操作步驟
1.稱取風干土樣<過l毫米篩)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比為10),用橡皮塞塞緊,在20N25℃下振蕩30分鐘,用干濾紙過濾,濾液直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定鉀,記錄火焰光度計的栓流計讀數或AAS計上于766.5納米處測K的吸收值。然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度(ppm)。
2.工作曲線的繪制 將配制的鉀標準系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以濃度大個定到火焰光度計上栓流計的滿刻度100),然后從稀到濃依序進行測定,記錄栓流計的讀數。以栓流計讀數為縱坐標,鉀濃度(ppm)為橫坐標,繪制工作曲線或將配制的標準系列溶液直接在AAS計上于766.5納米處測定吸收值后,繪制工作曲線。
(四)注意事項
1.用醋酸銨溶液配制的鉀標準溶液,容易生霉菌變質,影響測定結果,故標準液不能放置過久。
2.醋酸銨提取劑必須是中性。加入醋酸銨溶液于土樣后,不宜放置過久,否則可能有部分礦物鉀轉入溶液中,使速效鉀量偏高。