氣相色譜儀毛病原因及掃除檢修辦法
. 體系污染、慵懶下降
體系慵懶欠好對活性組分峰形及照應的影響尤為顯著。假設體系現已被污染,應及時對進樣口和檢測器進行維護。
康復被污染色譜柱的辦法主要有:
將進樣口端截去0.5~1 米,依據樣品來歷做進步的判別,假設是半蒸騰污染物,還能夠進步考慮對色譜柱進行老化。污染嚴峻時可截去更長或用溶劑完全清洗色譜柱(必需是交聯鍵合固定相)
二. 色譜柱設備不正確或體系其他部位存在死體積
毛細管柱在進樣口和檢測器的設備方位不妥將影響峰形,請嚴格按照儀器的運用闡明正
確設備色譜柱。
三. 體系漏氣
需定時查看體系氣密性、替換進樣口備件。運用非純石墨密封圈時,留心設備后的幾回溫度升降之后追加次擰緊。
四. 辦法條件不佳
關于低蒸騰性樣品,需留心提高進樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度,防止冷凝現象。
氣相色譜儀不出峰與靈敏度太低雖然歸于兩種不同的毛病,但其發作的原因卻有許多是相同的。因此能夠給出個適用于兩者的毛病檢修步驟,以較簡練的形式處理兩者的毛病掃除問題。檢修不出峰和靈敏度太低毛病的步驟如下:
1.操作條件重復性查看:要應核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包含各氣路的流量值、各溫度區的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的巨細、火焰是否點著、電源是否接通等。假如發現操作條件有反常,應當努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復原的要素。
2.查看檢測器有無反應:此項查看主要是針對不出峰毛病而安排的。檢測器的呼應查看辦法應因檢測器的類型而異。
(1)熱導檢測器可選用簡略的氣路堵放實驗:詳細作法是先用手設法堵住熱導檢測器的路出口,待頃刻后再忽然放開,然后發作個氣流動搖,在正常條件下,此動搖也應引起譜圖的基線動搖。路檢測器試完后可再試另路。假如上述實驗后基線上有動搖,則闡明熱導檢測器有呼應。
(2)關于氫火焰檢測器,可選用下述簡略辦法調查其有否反應:種是用手持鑷子接近檢測器搜集并在其上方晃動,因為電場的變化記錄基線應有相應動搖;另種是用火柴焚燒后放于搜集鄰近,再用手向搜集側輕輕扇動,調查基線有否相應的變化。
3.注射器及進、取樣技能查看:注射器如有走漏及阻塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時從而形成樣品蒸發,是形成不出峰或靈敏度太低的個常見原因?蓳Q用好的注射器從頭取樣后注入進樣口再試其靈敏度,假如出峰狀況依然如故,則是其他原因所形成的。
4.載氣堵、漏查看:對載氣體系進行堵漏查看,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和阻塞,很多的經驗表明此兩處發作毛病的可能性很大。
5.進樣器裝置查看:有時體系雖不漏氣,但進樣口裝置不妥,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會形成出峰靈敏度低乃至不出峰現象。形成此狀況的大部分原因,是選用毛細管柱時,忘記裝置進樣管或毛細管柱頭方位裝置不對而形成的。
6.預調查看:儀器的預調查看便是指在啟動儀器后所進行的零點基線調整查看。
7.檢測器接線及工作條件查看:因為檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。
(1)對熱導檢測器,此刻應置疑的要素只有兩個,個是熱絲方位連線有誤,另個便是熱絲表面嚴重污染。
(2)關于氫火焰檢測器,應要查看信號電纜是否接好、接對。別的火焰的巨細和方位,化環與搜集間的相對方位都會影響出峰靈敏度,必要時應細心加以調整。正確的方位是化環般與噴嘴平或略低點,而搜集處于噴嘴之上,使焚燒后的火焰部分處于噴嘴與搜集之間。